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活性炭吸附剂与碘甲烷的作用机理


  目前,碘甲烷的脱除主要采用多元胺类浸渍活性炭吸附剂。有关浸渍活性炭吸附剂与碘甲烷的作用机理目前仍有分歧。本文采用现代仪器表征方法结合物理与化学分析手段,研究不同状态下浸渍活性炭吸附剂的结构以及穿透后产物的存在状态,并进行谱学表征分析和定量分析。

  一、活性炭吸附剂与碘甲烷的作用机理研究内容

  1.吸附剂制备与方法
  活性炭吸附剂制备采用浸渍法,将一定量分析纯六次甲基四胺溶于适量去离子水配成溶液,以活性炭为载体等量浸渍过夜,110℃烘干。吸附剂的性能评价在常压固定床上进行,原粒度装样量为33mL,以出口气体中碘甲烷含量>0.1 x10-6为穿透点,出口碘甲烷含量Cx、与进口碘甲烷含量C0。物质的量浓度之比≥95%为饱和穿透点。条件:床层高径比1.5~1.7,碘甲烷吸附剂粒度(8~12)颗,反应温度为室温100℃,空速(500~3 000) h-1 ,原料气组成配有CH3l的N2或H2。进口和出口碘甲烷含量采用光度法测定。

  2.吸附剂的谱学表征
  NRD在X射线衍射仪上进行。固体样品NMR研究在固态核磁共振波谱仪上进行。化学位移标定以四甲基砫烷为外标参照物。用重水萃取固体样品粉末,过滤,测滤液。

  二、活性炭吸附剂与碘甲烷的作用机理研究结果与讨论

  采用X射线衍射仪对活性炭载体SOl、新样品SO2、穿透样品SO3、饱和穿透样品SO4以及活性组分(六次甲基四胺)SO5进行结构分析,结果见图1。


  由图1可见,SO负载六次甲基四胺制得SO2后,XRD图发生变化,六次甲基四胺特征峰明显,SO3活性组分特征峰较SO2强度下降,SO4活性组分特征峰基本消失,表明穿透后,活性组分发生变化,归结于活性组分与碘甲烷发生化学反应生成新物质。

  采用固态核磁共振波谱仪对研究所用的活性炭载体SOI、新样品SO2和饱和穿透样品SO4进行1H和13C波谱分析,结果见图2~3。
  由图2~3可见,载体SOI和穿透前样品SO21H MAS NMR谱图均为单峰,穿透后样品SO41H MAS NMR谱图在原来单峰的右侧出现一新峰,原来单峰强度没有明显变化,表明样品上增加了新的H原子,可能是碘甲烷与样品反应后引入的甲基峰,13C MAS NMR谱图证实穿透后碳结构发生变化,化学位移117x10-6为活性炭载体本底碳峰,原来的亚甲基碳峰由化学位移67 x 10-6向高位移 ,强度没有明显变化。在化学位移43 x10-6 进一步表征反应生成的产物,将穿透前后的样品 SO2和SO4用重水萃取后,进行'H NMR波谱分析, 结果见图4。
  由图4可以看出,碘甲烷吸附剂穿透前后样品1H NMR谱图发生较大变化。穿透前,样品SO2中化学位移为4。54700x10-6和4。60730x 10-6的峰应分别归属于活性组分六次甲基四胺的亚甲基峰和样品中残留水分子的羟基峰;穿透后,样品SO4中残留水分子的羟基峰位置不变,而六次甲基四胺的亚甲基峰则分裂为4.962 15x10-6、4。001 25x10-6和1.94127 x 10-6~2. 58445 x10-6等三组峰,其中,化学位移为1.94 27x10-6~2。58445x 10-6由两组较小的峰组成,可能产物为二元季铵盐,两个N之间的亚甲基氢原子由于受到邻近强静电场的影响而分裂所致,化学位移为3.04706 x10-6,应归属于活性组分与碘甲烷结合引入的甲基峰,强度为6H。

  研究活性炭吸附剂与碘甲烷的作用机理结果表明:负载六次甲基四胺的浸渍活性炭吸附剂被碘甲烷穿透后,吸附剂与碘甲烷二者之间发生化学反应,生成新物种:两个碘离子的季铵盐。

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